打开文本图片集
摘 要：要想達到各种产品的应用需求，必须开启钢铁新材料的研究。有效把控碳、硫元素含量有利于确保产品的性能及质量达到较高的水准。在许多钢铁新材料的研发与制造当中，均需把碳和硫的含量掌控在特别低的数值上。在此通过对各个环节的层层把关，实现利用德国布鲁克G5 crius高频红外碳硫分析仪对钢铁中的超低碳、硫元素含量的精准判定。
关键词：红外线吸收法；钢铁新材料；超低碳硫；测定
DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.117
1 设备与工作条件
设备：德国布鲁克G5 crius高频红外碳硫分析仪。工作条件：工业氧气：纯度在99.999%以上。氧气工作压力：2Bar。
2 试验
2.1 氧气的净化
氧气的作用是在熔样时作为燃烧反应的氧化剂，也是动力气体和载气携带分析气体。其在分析过程中的作用十分关键。试验中运用工业氧气借助仪器的净化系统（净化系统的原理是利用碱石棉、氢氧化钠和黏土的混合物吸收二氧化碳，利用无水高氯酸镁吸收水分）展开净化，从而使对常量碳与硫的分析精度达到10-6。
2.2 坩埚预处理
于不同环境中存放各种时间的陶瓷坩埚，因为吸附水分、气体等杂质，或者由于别的因素被污染，坩埚的空白值都会出现明显的不同，无法达到红外线吸收法测定的需求。但是，因为新产品材料当中的碳与硫的含量很低，对坩埚进行预处理的意义十分重大。
对坩埚进行预处理的方法为把坩埚放进马弗炉里，于1200℃高温情况下保温2h。通过高温处理的坩埚不可在空气当中暴露过久，要把它放在干燥其中进行保存。干燥器口、密封盖处不能涂抹油脂一类的东西，这是为了防止坩埚受到污染。直接上手拿坩埚的行为是绝对不可取的，这是为了防止手上的杂质污染到坩埚而使测定结果出现大的波动。
2.3 助熔剂的选取
本次试验选用的助熔剂有纯钨、纯铁、锡粒等，且试着加入各种助熔剂开展混合搭配试验。通过多次试验的观察得出：对钢铁材料样品的评定，利用纯钨做助熔剂与二元或者三元混合助熔剂相比，所得出的评定结果没有明显的不同。多次试验观察，最后选取粒度为40目的纯钨做助熔剂，每回用1.5～2.5g，和钢铁试样混合起来进行燃烧。这种方法适用于钢铁新产品材料当中超低碳硫含量的测定，和混合助熔剂比起来，其操作起来更为简单，且成本更低。
2.4 试样称取量
一般而言，样品称取这一过程对样品中碳、硫含量的测定产生的影响不容小觑，这有两个原因：
（1）样品称取量太低会出现不均匀误差。
（2）样品称取分析天平读数中的最末位数为可疑值，若分析天平的精度比较低，样品称取量的不确定性便会加强，以此造成的称取量误差会显著变大，这会造成分析结果失准。
3 具体应用
3.1 分析的精密度
选取钢铁样样品YSBC11139—2007，平行称量样品10份，德国布鲁克G5 crius高频红外碳硫分析仪测定碳、硫含量。测定精密度见表1。表1显示红外碳硫仪测定碳、硫的精度很高。
3.2 分析的准确性
表2所示为德国布鲁克G5 crius高频红外碳硫分析仪测定对样品中的碳与硫进行对照的状况。对表2进行分析可知，德国布鲁克G5 crius高频红外碳硫分析仪测定低含量与超低含量的碳、硫元素的准确性比较高。
4 结论
由上可知，对氧气进行净化，对坩埚做好预处理，利用合适的助熔剂，适量称取样品，这些方法对于实现用德国布鲁克G5 crius高频红外碳硫分析仪精准测定钢铁新材料内的超低硫、碳元素含量有重要作用。希望国内高频红外碳硫分析仪厂商能借鉴国外该类仪器的成功经验，提高分析的精准度，并发挥其同类产品运行费用及维护成本低，以及方便维修的特点，早日达到国际领先水平。
参考文献：
[1]张颖，李家华，任黎明等.红外吸收法测定钢中碳硫含量的不确定度评定[J].贵州科学，2015（05）.
[2]赵冬梅，王洪敏，张爱武等.国际比对钢中碳硫含量的测定[J].化学分析计量，2016.
作者简介：种法国（1985-），男，山东薛城人，工程师，主要从事检化验仪器技术管理工作。