摘 要：文章用单因子水平分析法对水提法提取千屈菜中的酮类物质的工艺进行研究优化。探究不同液固比、粒度、提取温度、提取时间及其提取次数对提取率的影响。试验证明最佳工艺条件为200，粒度为0.1mm，提取温度为100℃，提取时间为10min。植物组织经过1至2次提取均能够提取出较大量的酮类物质。
关键词：酮类物质；水提法；化感物质
中圖分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）18-0050-03
Abstract： In this paper， the single factor level analysis was used to optimize the extraction process of ketones from Dioscorea chinensis by water extraction. The effects of different liquid-solid ratio， particle size， extraction temperature， extraction time and extraction times on the extraction rate were investigated. The results show that the optimum technological conditions were 200， particle size 0.1 mm， extraction temperature 100℃ and extraction time 10 min. A large amount of ketones can be extracted from plant tissues after extraction once or twice.
Keywords： ketones； water extraction； allelochemicals
藻类爆发式增长是水体富营养化带来的问题之一[1-2]，利用香蒲、芦苇、千屈菜等挺水植物进行水质净化已成为热点[3-4]。挺水植物的作用有两个，一是能富集氮、磷等营养元素，从而调节、抑制和治理水体富营养化[5-10]；二是其根系向水体中释放酮类物质，酮类物质对浮游生物具有很强的化感作用，从而达到抑制浮游植物的爆发式生长的目的[11-14]。从植物中提取酮类物质时，往往采用有机溶剂（如乙醇）进行提取，这种方法虽提取效率高，但酮类物质大量析出，难以再次分配到溶液中，不利于酮类物质抑藻剂的制备[15-18]。利用水提法提取黄酮类物质避免了酮类物质大量析出，并且此法对环境及人类无毒无害，设备简单，便于实验室操作[19-20]。因此本文采用水提法对挺水植物中的酮类物质进行提取，用单因子水平分析法进行分析。
1 实验试剂与仪器
1.1 实验试剂
芦丁（AR，北京化学试剂三厂）；脱氧核糖（Fluka，上海生化试剂公司）；硫代巴比妥酸（AR，长沙市裕丰化玻器械有限公司）；无水乙醇（分析纯，沈阳市联邦试剂公司）；亚硝酸钠（分析纯，湖北中料化工有限公司）；硝酸铝（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；氢氧化铝（分析纯，辽宁省医药经贸公司试剂厂）。
1.2 实验仪器
紫外可见分光光度计（752，上海菁华科技仪器有限公司）；电子天平（FA1604，上海雷韵试验仪器制造有限公司）；高压灭菌器（YXQ-LS-100SII，中国博讯）电动粉碎机（FS-100型，上海嘉定粮油机械厂）；真空冷冻干燥机（LGJ0.5-ll型，军事医学科学院试验仪器厂）；恒温红外加热炉（HGJR-01，河南中良科学仪器有限公司）。
2 实验方法
2.1 材料预处理
采集相同生长条件下新鲜的一年生千屈菜，去除表面污泥后置于阴凉处直至自然风干；然后粉碎，并用分子筛按粒度大小进行分离，密封保存。
2.2 酮类物质提取方法
准确称取一定量粉碎至所需粒度的千屈菜样品，将100ml蒸馏水预热至所需温度，将千屈菜样品置于其中并缓慢搅拌（200r/min），提取至所需时间，将提取液缓慢倾入布氏漏斗中过滤，取滤出液进行酮类物质含量的测定，计算提取率。
3 实验结果及讨论
3.1 液固比对提取率的影响
如图1所示，在液固比为0～200的范围内，随着液固比的提高，提取率升高，在液固比为200时达到峰值，为42.39mg/g。在液固比为500时，提取率为33.39mg/g，此后，增加液固比，提取率变化幅度平缓。在水提法提取酮类物质过程中，液固比越大，能耗越高，因此综合考虑能耗和提取效率，应选择固液比为200。
3.2 粒度对提取率的影响
如图2所示，在粒度为0.1mm时，提取率达到峰值，在粒度为2mm～20mm间，提取率变化不大，粉碎机粉碎至过小粒度会增加耗能，同时为不同粒度的千屈菜分离增加难度。粒度越小，能耗越高，因此综合考虑能耗和提取效率，应选粒度为10mm。
3.3 温度对提取率的影响
如图3所示，温度在0℃～100℃时，随着温度的升高，提取率升高。在温度为100℃时，提取率高达50.29mg/g。温度为60℃时，提取率为36.24mg/g，在40℃～60℃间，提取率变化不大。温度越高，能耗越高。因此综合考虑能耗和提取效率，应选择温度为60℃。
3.4 时间对提取率的影响
如图4所示，时间在0min～20min时，随着提取时间增加，提取率上升，提取率在20min达峰值6.54mg/g后，变化平缓。提取时间越长，能耗越高。并且随着提取时间的增加，酮类物质逐渐析出，影响整体提取效率。因此综合考虑能耗和提取效率，应选择温度为60℃。
3.5 提取次数对提取率的影响
如图5所示，随着提取次数的增加，提取率减小。重复提取一次，提取率最高，达9.61mg/g，重复提取两次，提取率降低为3.80mg/g。此后，随提取次数的增加，提取率降低缓慢。增加重复提取次数，提高了千屈菜原料的利用率，但是增加了能耗；提取一次，虽耗能减少， 但是降低了原料利用率。因此综合考虑能耗和提取效率，应提取一次。
4 结论
在室温为25℃左右时，根据所得实验数据，经单因子水平分析法得出千屈菜型中酮类物质的最佳提取工艺，即液固比200，粒径为0.1mm，提取温度100℃，提取时间20min，最高提取率可达52.26mg/g；循环提取两次后，提取率为42.39mg/g。
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