【摘要】高山红景天，我国古代第一部医学典籍《神农本草经》中，红景天被列为上品，称其具有“主养命以应天，无毒，多服久服不伤身”，“轻身益气，不老延年”之功效。《月王药珍》中也有关于红景天的记载。据记载，清代康熙皇帝就曾钦封红景天为“仙赐草”，并下令民间不得食用，指定其为宫廷专用的御用品。鉴于红景天的特殊功效，早在七十年代中期国外就将其制成浸膏，给宇航员、飞行员、潜水员、运动员等作为保健品，广泛用于保健医学、运动医学、军事医学、航天医学及预防医学。库页红景天药用记载源于《长白山植物药志》，药用部位为全草，根及根茎。功效应用 全草：滋补强壮，降压，安神，用于气虚体弱，病后畏寒，气短乏力，肺热咳嗽，咳血，白带，腹泻，跌打损伤，烫火伤，神经症，高原反应。根及根状茎：抗寒，抗疲劳，抗缺氧和适应原作用。库页红景天不但具有类似中医“扶正固本”的适应原样作用，而且其药理作用效果和强度是已知补益药中罕见的。在长白山地区，当地居民称其为“长生不老草”，神农架地区亦称之为“九死还生草”。
【关键词】高山红景天；药品检验；含量测定
【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-6681.2018.20..02
参照中国药典2015年版一部红景天项下和大株红景天注射液项下含量测定方法，采用高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的含量。
1 方法考察与结果
1.1 仪器与试药
Agilent 1200液相色谱仪，LC-2010CHt高效液相色谱仪，对照品购于中检定院，供含量测定用，高山红景天批号：110818-201507（含量99.4%），酪醇111676-200401；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
1.2 测定波长的选择
取红景天苷、酪醇对照品适量，精密称定，分别加甲醇溶解，在紫外区200～400 nm扫描，结果，红景天苷、酪醇在275 nm附近有最大吸收，与大株红景天注射液方法所采用的检测波长（278 nm）基本一致。故选定278 nm作为本品的测定波长，见图1、图2。
1.3 流动相的选择
参照2015年版药典的方法，采用乙腈-水系统为本法流动相，通过试验，将二者比例调至7：93，在此条件下，供试品图谱基线平稳，供试品色谱图中红景天苷和酪醇能得到很好的分离，主峰前后无杂峰。
2 方法学验证
2.1 线性关系
取红景天苷、酪醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含红景天苷0.4536 mg（未折算纯度）、酪醇0.031584 mg的混合溶液，分别精密吸取对照品溶液1、3、5、7、9 μL，进样测定，以对照品进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标，分别绘制标准曲线，计算回归方程，数据见图3、图4。结果红景天苷在0.4536～4.0824 μg范围内，酪醇在0.031584～0.284256μg范围内，标准曲线线性关系良好，符合外标法定量测定的要求。
2.2 精密度试验
2.2.1 重复性
取同一份供试品溶液，按正文拟定的色谱条件，连续进样6次。结果表明6次测定的红景天苷峰面積平均值为612，RSD=0.38%（n=6）酪醇峰面积平均值为167，RSD=0.88%（n=6），试验表明本法的精密度良好。
2.2.2 重现性
取同一供试品依正文的方法平行测定6份，计算，6份样品测得红景天苷含量的平均值为0.152%，RSD=1.22%（n=6），含量的平均值为0.89%，RSD=1.3%（n=6），酪醇含量的平均值为0.094%，RSD=2.2%（n=6），试验结果表明本法的重现性良好。
2.3 准确度试验
精密称取红景天苷和酪醇对照品适量，加甲醇制成每1 mL
含红景天苷0.9242 m（纯度99.4%）g、含酪醇0.0848 mg的混合溶液，作为加标对照品溶液。精密称取同法测定已知含量的供试品6份，每份约1 g，置具塞锥形瓶中，分别精密加入加标对照品溶液10 mL，再精密加入甲醇15 mL，按正文的方法提取、测定，计算回收率及RSD。结果：红景天苷平均回收率为98.5%，RSD=2.26%（n=6），酪醇平均回收率为98.7%，RSD=2.83%（n=6）。
2.4 耐用性试验
色谱柱考察：实验中比较了Sepax Bio-C18（5 μm，Φ4.6×150 mm），Luna C18（5 μ，Φ4.6×25mm）两种色谱柱，按照正文方法色谱条件进行实验，结果两者均能较好地将红景天苷和酪醇两种成分分离，采用上述两种柱进行试验，供试品色谱峰分离良好，根据上述两种柱的检测结果，参考中国药典2015年版一部红景天项下，确定本品理论板数按红景天苷计算应不低于4000。
3 样品测定及含量测定的测定
按正文含量测定方法，测定了本品10批样品中红景天苷、酪醇的含量，见表1，上述10批样品，红景天苷及酪醇的含量值差异较大，最大最小值相差4、5倍，与高山红景天性状相近的药材7～10四批含量均较低，且批次较少，不具有代表性。故以对照药材测定值60%为最低限，暂定本品按干燥品计算，含红景天苷（C14H20O7）不得少于0.15%，含酪醇（C6H10O2）不得少于0.020%。红景天苷、酪醇HPLC图、红景天苷样品HPLC图分别见图3、
图4。
参考文献
[1]《中国药典》2015年版一部.
本文编辑：吴宏艳