摘要：研究近红外光谱法快速测定牛乳饮料中CMC含量的技术方法，以含CMC的牛乳饮料为研究对象，通过NIR扫描和NIRCAL分析优化，建立了用于液体牛乳中CMC的NIR预测模型。该模型对CMC的分析是基于该化合物在 1 460 nm等处的特征吸收基础之上，优化后的模型对1 800～3 200 mg/L质量浓度的CMC有较好预测效果，其预测值与参考值的相关系数达到0.97。
关键词：牛乳饮料；增稠剂；近红外光谱
中图分类号：TS275 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.07.009
Abstract：The rapid determination of CMC concent in milk beverages by near infrared spectroscopy（NIR）method is studied. Drinks containing CMC is deteced through NIR scanning and NIRCAL optimization analysis and get a quantitative mathematical model has a better prediction effect. The model is based on the analysis of the CMC on the basis of the characteristic absorption of 1 460 nm. The optimized model has a better prediction effect on 1 800～3 200 mg/L concentration of CMC and the correlation coefficient between the predicted value and the reference value is 0.97.
Key words：milk beverages；thickener；near infrared spectroscopy
液态含乳饮料是指以乳或乳制品为原料，加入水及调味料经调配或发酵而成的饮料制品，因其营养丰富、品种多样的特点，在市场中深受消费者的欢迎。但是，因为含乳饮料蛋白质、脂肪含量高且成分复杂，所以产品的稳定性一直是生产中的关键技术问题。除了改善工艺条件之外，适量添加增稠剂也可以改善乳饮料的稳定性及口感和风味。因此，增稠剂在液态含乳饮料中的应用比较普遍[1]。国内含乳饮料行业常用的增稠剂有CMC、黄原胶、明胶、卡拉胶等，其主要成分是多糖类或蛋白质大分子黏质物，这类物质通常是具有相似分子特性的混合物，所以分子量往往不确定，从而给定性和定量研究带来很多不便。目前，这类化合物常用的测定方法有酶解法、质量法、分光光度法等，但是这些方法的缺点是操作太过繁琐，不适用于生产线上的快速品质监测。
近红外光谱方法（NIR）的主要优点是待测物不需要做前期的分离、纯化等预处理，测定速度快，并且对待测物的形态也没有限制，不管是固态还是液态，都能直接进行扫描分析，根据事先以标准待测物建立起来的数学模型进行定量[2-3]。近年来，此技术被广泛用于食品组成成分分析、品质成分分析等，并取得良好的效果[4]。试验以增稠剂为代表，通过含CMC的牛乳饮料制备、NIR扫描和NIRCAL分析优化，以期获得乳饮料中增稠剂CMC的定量数学模型，为乳饮料生产中品质在线监测提供参考。
1 试验材料与方法
1.1 试验材料
CMC（羧甲基纤维素钠），潍坊得利纤维素有限公司提供；脱脂奶粉（蛋白含量32%），呼伦贝尔雀巢有限公司提供；BUCHI N200型NIR，Buchi labortechnik AG，Switzerland公司提供。
1.2 试验方法
1.2.1 含CMC牛乳饮料的配制
50 g/L脱脂牛乳母液：称取100 g脱脂奶粉，用2 L蒸馏水溶解，并加热助溶，该溶液称之为A液。
4 000 mg/L CMC母液：称取2 g CMC溶于1 L A液中，并加热助溶，该溶液称之为B液。
CMC液体奶梯度待测液：将A液与B液按一定比例调配，形成質量浓度范围在1 000～4 000 mg/L，质量浓度梯度为60 mg/L，每份待测样体积为50 mL的CMC液体牛乳梯度待测液，每个处理进行3次重复。
1.2.2 NIR扫描、波谱分析、建模和验证
（1）NIR扫描。将BUCHI N200型NIR开机后预热2 h，进行硬件调谐和软件自检，然后进行含CMC液体牛乳梯度待测液NIR扫描，扫描波段为1 000～ 2 500 nm（4 000～10 000 cm-1），分辨率为3.856 96 CM-1，每样品扫描1次，每隔60 min仪器自动进行空白 参比。
（2）波谱分析、建模和验证。应用BUCHI N200型NIR供应商提供的统计分析软件NIRCAL（V4.01），进行数据分析和验证。
按质量浓度随机抽取60%波谱作为建模集数据，剩余40%作为验证集波谱。
2 结果分析
通过对151个不同质量浓度CMC样品（0，1 000～ 4 000 mg/L）进行扫描，并将波谱叠加后，原始波谱在1 450 nm和1 950 nm附近出现2个吸收峰。经NIRCAL（V4.01）软件分析，从原始波谱中提取5个一级因子和4个二级因子，并采用PLS进行回归建模，得到该模型的Q值为0.43。采用该模型对验证集样品进行预测，其预测值f（x）与CMC原始参考值x之间存在f（x）=0.783x+597.72，R2=0.799 4。当CMC质量浓度低于1 700 mg/L或者高于3 200 mg/L时，预测效果不理想。